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氮气发生器厂家之氮气不纯后续工作如何来做?
浏览: 发布日期:2018-07-05
气相色谱仪上所用的载气大多是氮气,特别是ECD检测器,对氮气的要求很高,要求纯度达到99.999%,氮气质量靠什么来检验,目前只能靠看合格证或品牌氮气,一旦氮气不纯,气相色谱上的检测器、色谱柱都会受到影响,如何来挽救呢?
 
故障原因
 
某牌气相色谱仪、ECD与PFPD检测器,氮气由邻近地市的供应商送货上门,半年来未出现质量问题,这天换上一瓶新氮气,开机进正已烷,基线在1100mv,其它条件都未改变,检查气体脱水管与脱氧管,脱氧管已经失效,说明含氧量较高,立即关机,与供应商联系,供应商拒不承认氮气有问题,果断把他拉入黑名单,再不用他的氮气。可面临的问题是,如何将1000多毫伏的基线降为原来的几毫伏呢?

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结果与讨论
 
针对基线太高,色谱柱与检测器都受到一定的污染,我们采取一系列措施来挽救基线。
 
氮气发生器厂家之氮气不纯后续工作如何来做?赛谱仪器 换高纯氮气
我们去省城拉来高纯氮气,对柱箱里的两根柱子进行断开检测器老化过夜,而后用程序升温进正已烷,基线在300mv,接检测器老化过夜,目的是将检测器一起老化,从下图可以看出,随着老化的循环次数增加,基线有下降趋势,最低为170mv。
 
氮气发生器厂家之氮气不纯后续工作如何来做?赛谱仪器 换脱氧管
脱氧管失效,无法保证氮气的脱氧效果,与厂家联系,购买一只新脱氧管,换上脱氧管后,再次进行不接检测器老化色谱柱,与接检测器老化色谱柱,基线达到110mv。
 
氮气发生器厂家之氮气不纯后续工作如何来做?赛谱仪器 截柱子头,接检测器老化
将色谱柱接检测器端截掉15cm,接检测器老化过夜,经过几次循环,最低的基线为46mv。
 
氮气发生器厂家之氮气不纯后续工作如何来做?赛谱仪器 换衬管、进样垫
是不是还有其它方法,把基线降下来,检查衬管与进样垫,是上次进样后留下的,虽不脏但不是最干净的,换新衬管与新进样垫。接检测器老化过夜,基线最低为10mv。
 
氮气发生器厂家之氮气不纯后续工作如何来做?赛谱仪器 进溶剂测试
每次接检测器老化过夜后,都进正已烷,测试一下基线,程序升温条件如下: VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:28mL/min;柱流速:2mL/min。
 
可以看出,程序升温的高温处的毫伏值呈下降趋势,氮气不纯时溶剂高温基线为1150mv,当换了高纯氮气时,溶剂基线为250mv,换新的脱氧管后,基线为150mv,截柱头后,基线为65mv,换新衬管与进样垫后,基线为35mv。

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氮气不纯会给我们造成很大的困扰,想把基线降到原来的位置,要经过千辛万苦也不一定成功。氮气不纯最先遭殃的是脱氧管,它会瞬间失效,两千多元灰分烟灭,而后要换高纯氮气,换脱氧管,老化时要换新的衬管与进样垫,要进行断开检测器,老化色谱柱,还要再接上检测器,将检测器与色谱柱一起老化,老化时可监视基线,并记录基线图,看基线下降情况,老化后将柱头切去一部分,这样才能把氮气不纯的基线降下来,但完全降到以前是不可能的,毕竟色谱柱与检测器都受到一定程度的污染,保证氮气质量是根本,找合格的供应商才是硬道理


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